250 μL 为所需最小体积) 。当 A / M = 3．0( Na2SO4溶液加入量 8 mL) 时，10 种 HAA 甲酯的响应均较强且回收 MTBE 有机相体积为 470 μL，能够满足检测要求，因此，本研究选取 A/M=3．0 进行后续实验。
3．3．2 Na2SO4溶液加入量的确定
维持 A/M=3．0，考察 Na2SO4溶液加入量对 10 种 HAA 甲酯响应强度的影响，结果见图 4。MTBE 回收体积随 Na2SO4溶液加入量的增加而增大，但 10 种 HAA 甲酯的检测信号强度均降低。当 Na2SO4溶液加入量为 6 mL 时，回收 MTBE 体积太小，不能满足检测要求; 当 Na2SO4溶液加入量为8 mL 时，10 种 HAA 检测信号均显著降低，仅为加入量为6 mL 时的71．8%～85．0%。综合考虑，最佳的 Na2SO4溶液加入量为 7 mL。
3．3．3 NaHCO3溶液加入量的确定
加入 NaHCO3溶液的目的是中和萃取有机相中过量的 H2SO4，防止多次进样时损坏色谱柱。NaHCO3溶液的加入会形成相分离( 水相和有机相) ，造成部分 HAA 甲酯水解或返回水相，因此，NaHCO3溶液的加入量会影响 HAA 甲酯的响应强度。
由图 5 可知，除 TCAA 的响应强度随 NaHCO3溶液加入量的增加而降低外，其它 HAAs 的响应强度均呈先增加后降低的变化趋势。加入 1．0 mL NaHCO3溶液，能够中和残留的 H2SO4，且对 10 种 HAA 甲酯响应强度均较大。因此，NaHCO3溶液的最优加入量为 1．0 mL。
3．4 方法的有效性
使用 GC-EI-MS/MS 在 MＲM 模式下测定 8 个浓度水平的 HAAs 混合标样( 0．5，1，2．5，5，10，25，50 和 100 μg / L) ，每个浓度水平的标样测定 3 次，取平均值绘制标准曲线，样品预处理步骤如前所述( 采用优化后的参数) 。10 种 HAAs 标准曲线的线性相关系数为 0．9976-0．9999，
