杀虫剂在山羊组织中的多组分残留量的检测方法及研究

摘 要 本文建立了敌百虫、敌敌畏、乐果、二嗪农、马拉硫磷、对硫磷等6种有机磷杀虫剂在山羊组织中的多组分残留量的检测方法以及研究了健康猪药浴螨净后二嗪农在血浆与组织中的消除。 选择在农业和养殖业上应用最为广泛的敌百虫、敌敌畏、乐果、二嗪农、马拉硫磷及对硫磷等6种有机磷杀虫剂为检测组分，建立了在山羊的肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中的有机磷多残留检测方法。此方法的样品前处理步骤是：以乙酸乙酯﹕正己烷 （ 8﹕2，v/v）提取，加入无水硫酸钠去水分及经酸处理过的活性炭为流动固相萃取剂，经振荡、离心、浓缩后，用乙腈和石油醚进行液液分配去脂肪及一部分脂溶性杂质，通过以乙酸乙酯﹕正己烷 （ 8﹕2，v/v）为淋洗液的混合炭（活性炭﹕氧化镁﹕Celite 545 ，1﹕2﹕4，m/m/m）与无水硫酸钠玻璃层析柱净化、浓缩，进样检测。用GC-NPD、HP-1毛细管气相色谱柱、柱程序升温及不分流进样进行色谱测定，外标法定量。 各有机磷杀虫剂的线性范围（μg/g）是：敌敌畏0.002~0.5，敌百虫、乐果、二嗪农、马拉硫磷及对硫磷0.005~1.0；回收率（%）、批内变异系数（%）及批间变异系数（%）分别是：敌百虫79.63±4.99、7.72±2.16、4.49±1.42，敌敌畏84.64±7.71、7.62±2.13、6.23±2.18，乐果89.82±7.75、6.98±1.90、6.48±2.61，二嗪农87.46±6.26、7.11±2.17、6.18±0.95，马拉硫磷86.94±6.41、6.34±1.78、5.64±2.00，对硫磷89.36±7.37、5.62±1.47、5.21±1.54。最低检测限 (ng/g)分别是：敌百虫5.0、敌敌畏2.0、乐果5.0、二嗪农5.0、马拉硫磷5.0和对硫磷5.0。结果表明此本检测方法具有简便、快速、准确、灵敏及适用范围广等特点。 27头约35日龄公母各半的健康仔猪随机分成9组，用250 mg/L二嗪农的螨净稀释液对猪只药浴2 min。按药浴前（0）及药浴后0.5、1.0、2.0、4.0、7.0、14.0、21.0、27.0 d扑杀，采集血液、肌肉、肝脏、肾脏和脂肪，研究二嗪农的组织残留消除规律。 猪药浴螨净后二嗪农的在血浆中的药动学参数是t1/2 7.38 d、AUC 0.79 μg﹒mL-1﹒d、MRT 2.61 d；在组织中主要动力学参数t1/2β（d）、AUC（μg﹒ g-1﹒d）、MRT（d）、AUC组织/AUC血浆的比值分别为：肌肉15.97、2.89、5.07、3.66，肾脏7.59、6.33、2.30、8.01，肝脏10.47、24.64、3.71、31.19，脂肪13.86、3.42、4.64、4.33。 结果表明：二嗪农在血浆浓度低、消除快，而在各组织浓度高、消除缓慢。肝脏可以作为二嗪农残留检测的代表性组织器官，肌肉为必须检测组织，脂肪和肾脏为参考检测组织。 若最高残留限量定为0.7 mg/kg，猪药浴含250 mg/L二嗪农的螨净后休药期为28 d。 关键词：有机磷；残留；检测方法；二嗪农；组织消除；猪。