由于孔的寿命短板,生物纳米孔而逐渐失去应有的地位。固体纳米孔和纳米间隙器件中的最高识别精度可以达到单碱基分子。统计结果见表1.1所示。固体纳米孔芯片中,石墨烯二硫化硅纳米孔器件的制作工艺最为复杂。需要制作出带有纳米孔的支撑芯片,同时涉及复杂的转移工艺。在转移之后仍求助于纳米级加工工具,如TEM。在整个器件的制作过程中两次涉及纳米加工。同时需要转移工艺辅助。这意味着在整个工艺过程中有三步都是在单个芯片上进行的,严重制约了效率与成本。但是作为分辨率最高的器件之一的二硫化硅纳米孔器件,其制造工艺还有待进一步优化。对于SiN,SiO2及其他薄膜材料的固态纳米孔,这类器件的结构特征完全一致,不同点在于最小尺寸所在的材料不同。其中多层膜纳米孔器件在制造的时,会遇到一些非常规工艺。如SiN/SiO2/SiN纳米孔,需要在悬空纳米薄膜表面光刻和刻蚀。属于非常NEMS工艺,需要十分小心处理。尽管其加工难度大,其检测效果仅与SiN纳米孔器件相当。
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第二章SiN纳米孔器件制造与应用
2.1SiN薄膜芯片设计与制造
本实验中,SiN纳米薄膜厚度是最重要的参数,不仅决定了纳米孔通道的长度,也是结构的核心(纳米孔成型位置)。因此,精确测量SiN纳米薄膜的厚度至关重要。通常,纳米薄膜厚度的测量方法有等厚干涉条纹方法、干涉显微镜测量和楠偏仪法。在等厚干涉条纹方法中,需要利用光学湿微镜测量出测试光的条纹位移和相邻条纹间距,才可以计算出薄膜厚度。而干涉显微镜的干涉条纹不太尖锐导致测量精度不够离。楠偏仪方法是一种非破坏性、非接触的光学薄膜厚度测试技术,主要用于透明薄膜的测量。其基本原理是利用线性的偏振光源。当光在待测样品中发生反射时,变成椭圆的偏振光。利用椭圆偏振光在薄膜表面和衬底反射时,出射的反射光改变偏振状态的现象,来测量薄膜的厚度和光学常数,是一种经典的测量方法。一束单色光经样品表面反射后,光振动的振幅和相位都会发生变化,变化的程度是由样品表面的材料厚度和折射率,以及衬底的折射率决定的。因此本实验选用该方法作为SiN纳米薄膜厚度的测量。
2.2SiN纳米孔芯片制造
采用刻蚀纳米孔的加工模式有两种。一种在额定工作电压,电流下,直接通过人为控制刻蚀时间制备纳米孔。这种方法的时间控制精度较低,且时间以砂为单位。用该方法加工出的纳米孔直径均在l00nm以上,如图2.14所示。另外一种方法是通过减薄局部SiN膜厚度后,使用刻蚀纳米孔。本文采用HB减薄SiN纳米薄膜的设计深度与实测深度关系如图2.15所示。结果湿示采用l.lpA和7.7pA工作电流的减薄效果相当。当设计减薄厚度达到50nm以上时,减薄的厚度急剧上升。当设计减薄深度达到80nm,SiN薄膜被完全刻蚀。
第三章金纳米间隙-纳米孔检测器件的研究....39
3.1引言....393.2金纳米间隙-纳米孔芯片设计....39
3.3金纳米间隙-纳米孔芯制造....52
3.4金纳米线电学特性表征....60
3.5金纳米间隙-纳米孔测试DNA分子的研究....61
3.6本章总结....62
第四章硅纳米线可控制造的研究....63
4.1引言....63
4.2材料选择....64
4.3硅纳米线制造....67
第五章二维平面内硅纳米线的可控制备....95
5.1引言......95
5.2实验部分....99
5.3实验结果与讨论....100
5.4平面内可控硅纳米线制造研究....114
第六章单碱基分子与短链DNA分子辨识的研究
6.1引言
前文已经详述圆片级的SiN纳米孔芯片和金纳米间隙-纳米孔芯片的大规模制造方法,同时也研究了低成本的硅纳米线间隙器件制造方法。本章在前文的基础上,使用目前成品率最高的SiN纳米孔进行单碱基分子(dATP与dTTP分子),短链DNA分子(poly(dA)20和poly(dT)20分子和长链DNA分子(48kbpA_-DNA分子)辨识实验。同时,建立DNA分子在电场作用下穿过纳米孔的物理模型,为DNA分子的辨识提供理论支撑。6.2实验部分
可以看出,多个碱基分体同时穿过纳米孔的时间都在ms级,相对单碱基分子,己经有数量级上的区分。这是因为实验中采用的孔的直径仅为1.8nm。多个碱基分子聚集一起,增加过孔的难度。图(C)中多个dATP分子的过孔时间约为2.4ms见塞电流约为400pA。图(d)中多个dTTP分子的过孔时间约为3.5ms,阻塞电流约为230pA。除此之外,另外一种有意思的现象也可以观察到。当多个碱基分子阻塞的纳米孔内时,会出现一个单碱基分子脱离聚集一起的分子团而穿过纳米孔,如图6.3(a)~(b)。这可能是单碱基分子聚集的分子之间作用力,在纳米孔内小于电场作用,而发生了单个碱基分子脱离,先通过纳米孔。从以上实验结果來看,单碱基分子过孔的阻塞电流信号没有倍数的关系。这与长链DNA分子折叠,多次折叠过孔产生倍数关系的阻塞电流值不同。说明单个碱基分子不会以折叠或者多次折叠的形式过孔。除了单个分子过孔之外,基本上为聚集过孔。也正因为如此,导致统计时间和电流的信号分散(图6.2),无法提取出有效的识别信息。因此,只有提取出有效信号才有可能实现单碱基分子的辨识。.....
第七章总结与展望
本文基于固体纳米孔的DNA分子检测器件设计与制造开展研究。针对生物孔的缺点,设计制造出SiN纳米孔芯片和Au纳米间隙-纳米孔器件。同时为开展新型硅纳米线制造方法的研究,制造出位置、尺寸、数量可控的硅纳米线,这为硅纳米线间隙器件制造提供了支撑。最后,通过实验和DNA过孔模型的建立,辨识出单碱基分子。研究过程中得到如下结论:1、通过MEMS工艺制作出SiN薄膜芯片,在借助于TEM实现SiN纳米孔的制造。这种圆片级、工艺简单、高成品率的SiN薄膜芯片制造方法为SiN纳米孔的制造提供了支持。同时利用KB减薄原理,降低SiN薄膜厚度,也便于纳米孔的制造。利这种方法制备的纳米孔进行DNA过孔验证实验表明,该芯片完全可以用于DNA序列检测的研究。此外,通过在SiN纳米孔芯片表面转移石墨稀,制作出纳米孔。DNA分子验证实验表明,该芯片可用做二维材料纳米孔的支撑基体。
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参考文献（略）
